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Trifluoroacetic acid → 4-Methyl-5-piperazin-1-yl-benzofuran-2-carboxylic acid ethyl ester trifluoroacetic acid salt

HRID 2036047
ノート
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反応式

HRID 2036047 の反応式
[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].C(OC([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]2[CH:22]=[CH:23][C:24]3[O:28][C:27]([C:29]([O:31][CH2:32][CH3:33])=[O:30])=[CH:26][C:25]=3[C:34]=2[CH3:35])[CH2:17][CH2:16]1)=O)(C)(C)C>ClCCl>[F:1][C:2]([F:7])([F:6])[C:3]([OH:5])=[O:4].[CH2:32]([O:31][C:29]([C:27]1[O:28][C:24]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:18]3[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:20][CH2:19]3)=[C:34]([CH3:35])[C:25]=2[CH:26]=1)=[O:30])[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67201242Tert-butyl 4-(2-(ethoxycarbonyl)-4-methylbenzofuran-5-yl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 671998804-Methyl-5-piperazin-1-yl-benzofuran-2-carboxylic acid ethyl ester trifluoroacetic acid salt収率 86.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Trifluoroacetic acid (3 ml) was added to a stirred solution of 4-(2-Ethoxycarbonyl-4-methyl-benzofuran-5-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (1.4 g, 0.003 mol) in dichloromethane (10 ml) at room temperature. The reaction mixture was stirred for 2 hours. Solvent was concentrated under reduced pressure, the residue was triturated with diethyl ether (20 ml) to isolate 4-Methyl-5-piperazin-1-yl-benzofuran-2-carboxylic acid ethyl ester trifluoroacetic acid salt (1.25 g, 86.2%).

後処理

  1. concentrationSolvent was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was triturated with diethyl ether (20 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9dfba9e5146e4a7d93f213dae67ee0a9
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575161B2

反応ノート

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