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Dimethyl Sulfide → 1-(3-Pyridin-2-yl-imidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)-ethylamine

HRID 2036658
ノート
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反応式

HRID 2036658 の反応式
C(OC(=O)[NH:10][CH:11]([C:13]1[N:14]=[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[N:17][N:16]2[C:21]=1[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][N:23]=1)[CH3:12])C1C=CC=CC=1.CSC>C(O)(C(F)(F)F)=O>[N:23]1[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:22]=1[C:21]1[N:16]2[N:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]2=[N:14][C:13]=1[CH:11]([NH2:10])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1068Dimethyl SulfideHCID 67431406[1-(3-Pyridin-2-yl-imidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)-ethyl]-carbamic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 674336131-(3-Pyridin-2-yl-imidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)-ethylamine収率 117.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

The mixture of [1-(3-pyridin-2-yl-imidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)-ethyl]-carbamic acid benzyl ester (600 mg, 1.6 mmol) and dimethylsulfide (1.2 mL) in TFA (7.5 mL)) was stirred at rt overnight. The mixture was concentrated in vacuo. The residue was dissolved in EtOAc. The organic layer was washed with satd. sodium bicarbonate solution, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to provide 1-(3-pyridin-2-yl-imidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)-ethylamine (450 mg): LC-MS (ESI) m/z 240.0 [M+H]+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in EtOAc
  3. washThe organic layer was washed with satd
  4. dry with materialsodium bicarbonate solution, dried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f97399b8b3f74a4b98bbb4d6110aaced
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575183B2

反応ノート

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