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Dimethylformamide → (R)-5-(4-Cyano-benzyl)-7-(3,5-dichloro-4-fluoro-phenyl)-5-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-5H-imidazo[1,2-a]imidazole-3-carbonyl chloride

HRID 2038808
ノート
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反応式

HRID 2038808 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:31]=[CH:30][C:6]([CH2:7][C@@:8]2([CH3:29])[N:12]3[C:13]([C:16]([OH:18])=O)=[CH:14][N:15]=[C:11]3[N:10]([C:19]3[CH:24]=[C:23]([Cl:25])[C:22]([F:26])=[C:21]([Cl:27])[CH:20]=3)[C:9]2=[O:28])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].C(Cl)(=O)C([Cl:35])=O.CN(C=O)C>C(Cl)Cl>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:7][C@@:8]2([CH3:29])[N:12]3[C:13]([C:16]([Cl:35])=[O:18])=[CH:14][N:15]=[C:11]3[N:10]([C:19]3[CH:24]=[C:23]([Cl:25])[C:22]([F:26])=[C:21]([Cl:27])[CH:20]=3)[C:9]2=[O:28])=[CH:30][CH:31]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 58431190(R)-5-(4-Cyano-benzyl)-7-(3,5-dichloro-4-fluoro-phenyl)-5-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-5H-imidazo[1,2-a]imidazole-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 86671823(R)-5-(4-Cyano-benzyl)-7-(3,5-dichloro-4-fluoro-phenyl)-5-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-5H-imidazo[1,2-a]imidazole-3-carbonyl chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

(R)-5-(4-Cyano-benzyl)-7-(3,5-dichloro-4-fluoro-phenyl)-5-methyl-6-oxo-6,7-dihydro-5H-imidazo[1,2-a]imidazole-3-carboxylic acid (44 g, 95.8 mmol) was dissolved in CH2Cl2 (600 mL). To this solution was added oxalyl chloride (16.7 g) followed by DMF (0.3 mL). After 2 h, the volatiles were removed and the resultant residue was placed under high vacuum for 18 h to yield the title compound. The title compound was used without purification.

後処理

  1. customthe volatiles were removed
  2. waitthe resultant residue was placed under high vacuum for 18 h

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e9373cc1a4a498c96b878b619cdfbcd
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575360B2

反応ノート

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