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Diisopropylethylamine → HCID 25094826、化合物

HRID 2039775
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反応式

HRID 2039775 の反応式
F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1.[CH3:28][CH2:29][O:30][C:31]([C:33]1[CH:44]=[C:36]2[C:37]([C:41]([OH:43])=O)=[CH:38][CH:39]=[CH:40][N:35]2[N:34]=1)=[O:32].[C:45]12([CH2:55][NH2:56])[CH2:54][CH:49]3[CH2:50][CH:51]([CH2:53][CH:47]([CH2:48]3)[CH2:46]1)[CH2:52]2.CCN(C(C)C)C(C)C>CCOC(C)=O.CN(C=O)C>[CH2:29]([O:30][C:31]([C:33]1[CH:44]=[C:36]2[C:37]([C:41](=[O:43])[NH:56][CH2:55][C:45]34[CH2:54][CH:49]5[CH2:48][CH:47]([CH2:53][CH:51]([CH2:50]5)[CH2:52]3)[CH2:46]4)=[CH:38][CH:39]=[CH:40][N:35]2[N:34]=1)=[O:32])[CH3:28]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 86625Tricyclo(3.3.1.13,7)dec-1-ylmethylamineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 59539022HCID 59539022、化合物

生成物 1

HCID 25094826HCID 25094826、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

BOP (11 g, 24 mmol) is added to a slurry of pyrazolo[1,5-a]pyridine-2,4-dicarboxylic acid 2-ethyl ester (5.6 g, 24 mmol), adamantan-1-ylmethylamine (4.4 g, 27 mmol), iPr2NEt (21 mL, 120 mmol), and DMF (240 mL) under N2. The reaction vessel is sealed and the mixture is left to stir for 15 h. EtOAc (200 mL) is added. The solution is washed with 50% sat. aq. NH4Cl (2×500 mL). The aqueous phases are extracted with EtOAc (3×200 mL). The combined organics are dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. Purification by flash column chromatography (2:1 hexanes:EtOAc to 1:1 hexanes:EtOAc) affords the title compound as a tan solid. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 8.62 (d, 1H), 7.60 (d, 1H), 7.44 (s, 1H), 7.00 (t, 1H), 6.23 (bs, 1H), 4.48 (q, 2H), 3.23 (d, 2H), 1.98-2.07 (m, 3H), 1.57-1.78 (m, 12H), 1.45 (t, 3H). LC-MS m/z (M+H+): 382.2; RT=1.09 min.

後処理

  1. customThe reaction vessel is sealed
  2. waitthe mixture is left
  3. washThe solution is washed with 50% sat. aq. NH4Cl (2×500 mL)
  4. extractionThe aqueous phases are extracted with EtOAc (3×200 mL)
  5. dry with materialThe combined organics are dried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. customPurification by flash column chromatography (2:1 hexanes:EtOAc to 1:1 hexanes:EtOAc)

出典と根拠

ORDレコード
ord-dbfc92be4c1a4389b0a9953b8d899807
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580812B2

反応ノート

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