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4-Methylmorpholine → HCID 66922363、化合物

HRID 2039827
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反応式

HRID 2039827 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:5]2=[CH:6][N:7]=[C:8]([O:10][CH3:11])[CH:9]=[C:4]2[C:3]=1[C:19](O)=[O:20].[N:22]1([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23]1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.O.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.CN1CCOCC1>CN(C=O)C>[C:31]([O:30][C:28]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([C:19]([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:6][N:7]=[C:8]([O:10][CH3:11])[CH:9]=3)[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[C:2]=2[Cl:1])=[O:20])[CH2:24][CH2:23]1)=[O:29])([CH3:34])([CH3:32])[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 27960291-Hydroxybenzotriazole hydrateHCID 66922130HCID 66922130、化合物

生成物 1

HCID 66922363HCID 66922363、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of the crude compound of step 4, tert-butyl 1-piperazinecarboxylate (565 mg, 3.03 mmol), N-ethyl-N′-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (581 mg, 3.03 mmol) and 1-hydroxybenzotriazole hydrate (312 mg, 2.29 mmol) in DMF (20 ml) was added NMM (911 μl, 8.27 mmol), and the reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was quenched with water and extracted with EA. The organic layer was separated, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated.

後処理

  1. customThe mixture was quenched with water
  2. extractionextracted with EA
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4c37e7dda74447eb9d09f68c537e59ea
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580813B2

反応ノート

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