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Allyl bromide → HCID 57655922、化合物

HRID 2041125
ノート
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反応式

HRID 2041125 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:25](Br)[CH:26]=[CH2:27]>CC(C)=O>[CH2:27]([O:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:15])[F:16])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[CH:26]=[CH2:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7841Allyl bromideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 22219609HCID 22219609、化合物

生成物 1

HCID 57655922HCID 57655922、化合物収率 98.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒2 回

実験手順

Dissolve 6-hydroxy-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (1 g, 3.9 mmol) in acetone (5 mL) and add powdered potassium carbonate (2.8 g, 20 mmol). Add dropwise a solution of allyl bromide (1.04 mL, 12 mmol) in acetone (3 mL) over 10 min and stir at ambient temperature overnight. Filter solids, wash with acetone and concentrate in vacuo to give the desired intermediate as an off-white solid (1.15 g, 98%). GC-MS m/z: 299 (M+).

後処理

  1. filtrationFilter solids
  2. washwash with acetone
  3. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d62c20e055064e4a83febf069e5afb8e
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580780B2

反応ノート

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