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Sodium Hydroxide → 4-[(2S,4R)-1-acetyl-2-methyl-4-(3-pyridinylamino)-1,2,3,4-tetrahydro-6-quinolinyl]-3-methylbenzoic acid

HRID 2041780
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反応式

HRID 2041780 の反応式
[C:1]([N:4]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][C:10]([C:14]3[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([O:20]C)=[O:19])=[CH:16][C:15]=3[CH3:24])=[CH:11][CH:12]=2)[C@H:7]([NH:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH2:6][C@@H:5]1[CH3:32])(=[O:3])[CH3:2].[OH-].[Na+]>C(O)C>[C:1]([N:4]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][C:10]([C:14]3[CH:23]=[CH:22][C:17]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:16][C:15]=3[CH3:24])=[CH:11][CH:12]=2)[C@H:7]([NH:25][C:26]2[CH:27]=[N:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=2)[CH2:6][C@@H:5]1[CH3:32])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67206073Methyl 4-[(2S,4R)-1-acetyl-2-methyl-4-(3-pyridinylamino)-1,2,3,4-tetrahydro-6-quinolinyl]-3-methylbenzoate

生成物 1

HCID 672065004-[(2S,4R)-1-acetyl-2-methyl-4-(3-pyridinylamino)-1,2,3,4-tetrahydro-6-quinolinyl]-3-methylbenzoic acid収率 8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Methyl 4-[(2S,4R)-1-acetyl-2-methyl-4-(3-pyridinylamino)-1,2,3,4-tetrahydro-6-quinolinyl]-3-methylbenzoate (for a preparation see Example 173) (25 mg, 0.058 mmol) was dissolved in ethanol (1 mL) and treated with sodium hydroxide (1M in water, 0.291 mL, 0.291 mmol) and the resulting mixture was stirred at room temperature for 4 h then was concentrated in vacuo. Purification of the residue by MDAP (modifier: formic acid) gave 4-[(2S,4R)-1-acetyl-2-methyl-4-(3-pyridinylamino)-1,2,3,4-tetrahydro-6-quinolinyl]-3-methylbenzoic acid (2 mg, 8%) as a brown solid.

後処理

  1. concentrationthen was concentrated in vacuo
  2. customPurification of the residue by MDAP (modifier: formic acid)

出典と根拠

ORDレコード
ord-27bded564e514b628b7b13d6580561d1
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08580957B2

反応ノート

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