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Triethylamine → HCID 58316723、化合物

HRID 2042179
ノート
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反応式

HRID 2042179 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([NH:8][C:9](=S)[C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[N:6][CH:7]=1.CCN(CC)CC.Cl.[NH2:23][OH:24]>CCO.O>[OH:24][NH:23][C:9](=[N:8][C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([I:1])=[CH:7][N:6]=1)[C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 58316709HCID 58316709、化合物

生成物 1

HCID 58316723HCID 58316723、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

N-(5-Iodo-pyridin-2-yl)-2,2-dimethyl-thiopropionamide (example 39, step 2) (5.1 g, 15.9 mmol) was dissolved in 50 ml of EtOH and Et3N (2.9 ml, 20.7 mmol, 1.3 equiv.) and hydroxylamine hydrochloride (1.3 g, 19.1 mmol, 1.2 equiv.) were added at room temperature. The mixture was stirred for 2 hours at room temperature. The suspension was diluted with 100 ml of water and filtered. The crystals were washed with water and dried for 2 hours at 50° C. and <10 mbar. The desired N-hydroxy-N′-(5-iodo-pyridin-2-yl)-2,2-dimethyl-propionamidine (4.35 g, 86% yield) was obtained as a white solid, MS: m/e=319.9 (M+H+).

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washThe crystals were washed with water
  3. customdried for 2 hours at 50° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-a6017a2ef67b4d098d3a9f8f0a5fb605
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586581B2

反応ノート

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