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Triethylamine → N-(3-(2-chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)methanesulfonamide

HRID 2042209
ノート
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反応式

HRID 2042209 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[S:10][CH:9]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([NH2:17])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:6]=2[N:7]=1.[CH3:18][S:19](Cl)(=[O:21])=[O:20].C(N(CC)CC)C>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[S:10][CH:9]=[C:8]([C:11]3[CH:12]=[C:13]([NH:17][S:19]([CH3:18])(=[O:21])=[O:20])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 866732143-(2-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)benzenamine

生成物 1

HCID 86673215N-(3-(2-chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)phenyl)methanesulfonamide収率 91.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

3-(2-Chlorothieno[3,2-d]pyrimidin-7-yl)benzenamine (800 mg, 3.06 mmol) was dissolved in anhydrous tetrahydrofuran (15 mL) and methanesulfonyl chloride (0.27 mL, 3.37 mmol) and triethylamine (0.85 mL, 6.13 mmol) were added. The mixture solution was stirred for 2 hours, diluted with ethyl acetate, and then washed with brine. The organic layer was concentrated by drying with magnesium sulfate. Purification by chromatography (10% ethyl acetate/hexane) yielded the target compound (950 mg, 91% yield).

後処理

  1. washwashed with brine
  2. concentrationThe organic layer was concentrated
  3. dry with materialby drying with magnesium sulfate
  4. customPurification by chromatography (10% ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f959c3db4604ab78d4bd3f8a882c3a4
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586580B2

反応ノート

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