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1,2-Dichloroethane → HCID 86669314、化合物

HRID 2042843
ノート
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反応式

HRID 2042843 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:15]([N:16]=[C:17]=S)=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:11])[C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8].[CH3:20][O:21][C:22](=[O:36])[C:23]1[CH:28]=[C:27]([NH2:29])[C:26]([NH2:30])=[N:25][C:24]=1[O:31][CH2:32][CH:33]([F:35])[F:34].C(Cl)CCl>CC#N.O>[Cl:1][C:2]1[C:15]([NH:16][C:17]2[NH:29][C:27]3[C:26]([N:30]=2)=[N:25][C:24]([O:31][CH2:32][CH:33]([F:35])[F:34])=[C:23]([C:22]([O:21][CH3:20])=[O:36])[CH:28]=3)=[C:14]([Cl:19])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[CH2:4][NH:5][C:6](=[O:11])[C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 56840192N-[(2,4-dichloro-3-isothiocyanatophenyl)methyl]-2,2-dimethylpropanamideHCID 86664894HCID 86664894、化合物

生成物 1

HCID 86669314HCID 86669314、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of N-(2,4-dichloro-3-isothiocyanato-benzyl)-2,2-dimethyl-propionamide (4.00 g, 12.6 mmol) and 5,6-diamino-2-(2,2-difluoro-ethoxy)-nicotinic acid methyl ester (3.10 g, 12.5 mmol, prepared according to WO2010/034799) in MeCN (30 ml) is stirred for 2.5 h, then EDC (2.75 g, 14.3 mmol) is added and it is stirred at reflux for 15 min. The mixture is diluted with water, concentrated and extracted with DCM. The organic phase is dried with MgSO4, filtered and concentrated.

後処理

  1. stirringit is stirred
  2. temperatureat reflux for 15 min
  3. concentrationconcentrated
  4. extractionextracted with DCM
  5. dry with materialThe organic phase is dried with MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-06751cc7edc94f198fbe9581d5a272d5
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586604B2

反応ノート

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