ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Sodium hydride → 1-methyl-4-(pyrimidin-2-ylmethyl)-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione

HRID 2044124
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 2044124 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:12][C:7]=2[C:6](=[O:24])[NH:5][CH2:4][C:3]1=[O:25].[H-].[Na+].Cl.Cl[CH2:30][C:31]1[N:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][N:32]=1>CN(C=O)C>[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:19][C:20]([F:23])([F:21])[F:22])=[CH:17][CH:18]=3)=[CH:12][C:7]=2[C:6](=[O:24])[N:5]([CH2:30][C:31]2[N:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][N:32]=2)[CH2:4][C:3]1=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 200256062-(Chloromethyl)pyrimidine hydrochlorideHCID 711831331-Methyl-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione

生成物 1

HCID 711833521-methyl-4-(pyrimidin-2-ylmethyl)-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione収率 7.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

1-Methyl-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione (22.9 mg, 0.065 mmol) and NaH (15.6 mg, 0.650 mmol, 10.0 equiv.) were placed in a 0.5-2 mL Smith process vial. To the vial was added DMF (0.5 mL) followed by 2-(chloromethyl)pyrimidine hydrochloride (53.9 mg, 0.327 mmol, 5 equiv.) was added at room temperature. After stirring for 50 min, reaction was quenched with AcOH. Resulting mixture was filtered and purified via preparative reverse phase HPLC to give the title compound (2.2 mg) as a clear yellow film.

後処理

  1. additionwas added at room temperature
  2. customreaction
  3. customwas quenched with AcOH
  4. customResulting mixture
  5. filtrationwas filtered
  6. custompurified via preparative reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-a2042e2f4753473e963c6bd31679a465
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586732B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート