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HCID 67443108、化合物 → HCID 67442800、化合物

HRID 2045220
ノート
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反応式

HRID 2045220 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:23])[CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([C:12]#[N:13])[CH:9]=2)[NH:4][CH:3]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([N+:20]([O-])=O)[CH:15]=1>C(O)C.Cl.[Fe]>[NH2:20][C:16]1[CH:15]=[C:14]([CH:3]2[C:2]([CH3:1])([CH3:23])[CH2:11][C:10]3[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8]([C:12]#[N:13])[CH:9]=3)[NH:4]2)[CH:19]=[CH:18][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 67443108HCID 67443108、化合物

生成物 1

HCID 67442800HCID 67442800、化合物収率 25%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

To a mixture of 3,3-dimethyl-2-(3-nitro-phenyl)-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline-6-carbonitrile (4 g, 13 mmol) in ethanol 95% (150 mL) and 10% hydrochloric acid (10 mL) was added iron (2.18 g, 39.2 mmol). The reaction mixture was stirred at 95° C. for 6 h. Then the insoluble solid was filtered off and the filtrate was concentrated in vacuo and the residue was extracted with ethyl acetate (2×200 mL), washed with 30% sodium hydroxide in water (2×100 mL), dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated in vacuo to afford 2-(3-amino-phenyl)-3,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-quinoline-6-carbonitrile (0.9 g, 25%) as a yellow solid: LC/MS m/e calcd for C18H19N3 (M+H)+: 278.37, observed: 278.1.

後処理

  1. filtrationThen the insoluble solid was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  3. extractionthe residue was extracted with ethyl acetate (2×200 mL)
  4. washwashed with 30% sodium hydroxide in water (2×100 mL)
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-2924a766e00b4a4991fb183d2795d941
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08586747B2

反応ノート

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