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反応

tert-Butyl methyl ether → 1-(5-Bromo-4-methyl-thiophen-2-yl)-3-(3,5-dichloro-phenyl)-4,4,4-trifluoro-3-hydroxy-butan-1-one

HRID 2045944

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反応式

HRID 2045944 の反応式

[H-].[Li+].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:11](=[O:16])[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH:7]=[C:8]([Cl:10])[CH:9]=1.[Br:17][C:18]1[S:22][C:21]([C:23](=[O:25])[CH3:24])=[CH:20][C:19]=1[CH3:26].CC(OC)(C)C>C1COCC1>[Br:17][C:18]1[S:22][C:21]([C:23](=[O:25])[CH2:24][C:11]([C:6]2[CH:5]=[C:4]([Cl:3])[CH:9]=[C:8]([Cl:10])[CH:7]=2)([OH:16])[C:12]([F:13])([F:14])[F:15])=[CH:20][C:19]=1[CH3:26]

参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 15413tert-Butyl methyl ether

HCID 62714Lithium hydride

HCID 27582311-(3,5-Dichlorophenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one

HCID 454803531-(5-Bromo-4-methylthiophen-2-yl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 866580381-(5-Bromo-4-methyl-thiophen-2-yl)-3-(3,5-dichloro-phenyl)-4,4,4-trifluoro-3-hydroxy-butan-1-one収率 111.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

LiH (2.06 g) is added to a solution of 3′,5′-dichloro-2,2,2-trifluoroacetophenone (48.0 g) and 1-(5-bromo-4-methyl-thiophen-2-yl)-ethanone (30.3 g) in THF (1000 ml). After 2 hours at 60° C. MTBE is added (300 ml) and the reaction mixture is poured onto water (500 ml) at 0° C. The organic phase is extracted with water and a saturated aqueous solution of NaCl, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to yield 71.2 g of 1-(5-bromo-4-methyl-thiophen-2-yl)-3-(3,5-dichloro-phenyl)-4,4,4-trifluoro-3-hydroxy-butan-1-one. The crude product is used without further purification.

後処理

additionthe reaction mixture is poured onto water (500 ml) at 0° C
extractionThe organic phase is extracted with water
dry with materiala saturated aqueous solution of NaCl, dried over Na2SO4
concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード: ord-9942616ef4c549c9b0fdd4493f1105a3
出典データセット: uspto-grants-2013_11
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US08592418B2

反応ノート

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