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HCID 68002031、化合物 → HCID 86660602、化合物

HRID 2046025
ノート
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反応式

HRID 2046025 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH:26]([OH:28])C)=[CH:23][C:22]=4[CH:29]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2]>O1CCOCC1.O=[Mn]=O>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:13]2[O:17][N:16]=[C:15]([C:18]3[CH:19]=[CH:20][C:21]4[O:25][C:24]([CH:26]=[O:28])=[CH:23][C:22]=4[CH:29]=3)[N:14]=2)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 68002031HCID 68002031、化合物

生成物 1

HCID 86660602HCID 86660602、化合物収率 101.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A suspension of the product of Step D (0.13 g; 0.34 mmol) and MnO2 (0.15 g; 1.7 mmol) in dioxane (4 ml) was refluxed for 1 h with stirring. After cooling to room temperature, the insoluble material was removed by filtration, washed with EtOAc (20 ml) and combined filtrates were evaporated to dryness to give the title compound (0.13 g; 100%), as greyish solid. 1H-NMR (CDCl3) 9.91 (s, 1H); 8.59 (s, 1H); 8.33 (dd, 1H, J=2, 9 Hz); 7.63-7.82 (m, 4H); 6.99 (d, 1H, J=9 Hz); 4.14-4.26 (m, 4H); 1.4-1.57 (m, 6H+H2O).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 1 h
  2. customthe insoluble material was removed by filtration
  3. washwashed with EtOAc (20 ml)
  4. customwere evaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-514a75a8a3134120a06ce185769a3477
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592399B2

反応ノート

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