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Ethanolamine → HCID 58046394、化合物

HRID 2046388
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反応式

HRID 2046388 の反応式
[CH2:1]([CH2:3][NH2:4])[OH:2].Cl[C:6]1[N:7]=[N:8][CH:9]=[C:10]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:11]=1.C(OCC)(=O)C.O>O1CCOCC1>[F:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:10]2[CH:11]=[C:6]([NH:4][CH2:3][CH2:1][OH:2])[N:7]=[N:8][CH:9]=2)=[CH:17][CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 700Ethanolamine2 回HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 58046417HCID 58046417、化合物

生成物 1

HCID 58046394HCID 58046394、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

Ethanolamine (4.82 mL, 80 mmol) was added to a stirred mixture of 3-chloro-5-(4-fluorophenyl)pyridazine (2.08 g, 9.97 mmol) in Dioxane (40 mL) in a sealed tube. The mixture was heated to 120° C. overnight, treated with additional ethanolamine (1.2 mL, 20 mmol), and heated to 150° C. for 2 h. The mixture was cooled and poured into ethyl acetate (100 mL) and water (100 mL). The precipitate was filtered and dried to afford the title compound. 1H NMR (500 MHz, CD3SOCD3) δ 8.76 (d, 1H); 7.78 (dd, 2H); 7.36 (t, 2H); 7.02 (d, 1H); 6.85 (t, 1H); 4.78 (t, 1H); 3.58 (q, 2H); 3.45 (q, 2H). LRMS (APCI) calc'd for (C12H13FN3O) [M+H]+, 234.1. found 234.1.

後処理

  1. temperatureheated to 150° C. for 2 h
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. filtrationThe precipitate was filtered
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-3122348ec4b240bb87cc0ad1e3db917e
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592425B2

反応ノート

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