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HCID 59226503、化合物 → 2-(3-(3-Aminopyridin-4-yl)cyclohex-2-enyl)isoindoline-1,3-dione

HRID 2046773
ノート
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反応式

HRID 2046773 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[N:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=1[C:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]([N:16]2[C:24](=[O:25])[C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:17]2=[O:26])[CH:11]=1)([O-])=O>CC(O)=O.[Fe]>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[N:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=1[C:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]([N:16]2[C:17](=[O:26])[C:18]3[C:23](=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)[C:24]2=[O:25])[CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 59226503HCID 59226503、化合物

生成物 1

HCID 592265372-(3-(3-Aminopyridin-4-yl)cyclohex-2-enyl)isoindoline-1,3-dione収率 96%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of 2-(3-(3-nitropyridin-4-yl)cyclohex-2-enyl)isoindoline-1,3-dione (1.0 equiv.) in AcOH (0.38 M) was added Fe (6.0 equiv.) and the reaction was stirred at room temperature for 2 h. Filtered, then washed with methanol and concentrated the filtrate. To the crude was added ethyl acetate and saturated NaHCO3, the organics were dried with Na2SO4, and concentrated to give 2-(3-(3-aminopyridin-4-yl)cyclohex-2-enyl)isoindoline-1,3-dione as a yellow thick gum in 96% yield. LC/MS=320.0 (M+H), LC=2.410 min.

後処理

  1. filtrationFiltered
  2. washwashed with methanol
  3. concentrationconcentrated the filtrate
  4. additionTo the crude was added ethyl acetate and saturated NaHCO3
  5. dry with materialthe organics were dried with Na2SO4
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9391de791d194d0382970e7161bbc42a
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592455B2

反応ノート

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