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Sodium Hydroxide → 4-({[(Tert-butoxy)carbonyl]amino}methyl)oxane-4-carboxylic acid

HRID 2047470
ノート
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反応式

HRID 2047470 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]1([C:16]([O:18]CC)=[O:17])[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12][CH2:11]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-].[Na+]>CO>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]1([C:16]([OH:18])=[O:17])[CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 67232523HCID 67232523、化合物

生成物 1

HCID 170402064-({[(Tert-butoxy)carbonyl]amino}methyl)oxane-4-carboxylic acid収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

To a solution of the compound (11.3 g) obtained in step 3 in methanol (190 mL) was added 2N aqueous sodium hydroxide solution (79 mL), and the mixture was stirred at 40° C. for 2 hr. The mixture was concentrated, diluted with ethyl acetate, and neutralized with 1N hydrochloric acid. The separated aqueous layer was extracted with ethyl acetate. The combined organic layer was dried, and concentrated under reduced pressure to give the title compound (9.3 g, 91%) as a white powder.

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additiondiluted with ethyl acetate
  3. extractionThe separated aqueous layer was extracted with ethyl acetate
  4. customThe combined organic layer was dried
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d85702c4879d4744a90d30e575f48e35
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08592454B2

反応ノート

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