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Potassium Iodide → HCID 23339062、化合物

HRID 2049594
ノート
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反応式

HRID 2049594 の反応式
Br[CH:2]([CH3:4])[CH3:3].[NH:5]1[CH2:10][CH2:9][CH:8]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:7][CH2:6]1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>CC(C)CC(=O)C>[CH3:3][CH:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][CH:8]([NH:11][C:12]2[CH:13]=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:7][CH2:6]1)[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 63582-BromopropaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 22393771N-(piperidin-4-yl)pyridin-3-amine

生成物 1

HCID 23339062HCID 23339062、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone溶媒

実験手順

A mixture of 52 parts of 2-bromopropane, 19 parts of N-(4-piperidinyl)-3-pyridinamine, 33.3 parts of sodium carbonate, 3 parts of potassium iodide and 720 parts of 4-methyl-2-pentanone is stirred and refluxed for 24 hours. The reaction mixture is cooled and filtered. The filtrate is evaporated. The residue is purified by column-chromatography over silica gel using methanol as eluent. The pure fractions are collected and the eluent is evaporated. The residue is crystallized from 2,2'-oxybispropane, yielding 1.5 parts of N-[1-(1-methylethyl)-4-piperidinyl]-3-pyridinamine; mp. 100.7° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 24 hours
  2. temperatureThe reaction mixture is cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customThe filtrate is evaporated
  5. customThe residue is purified by column-chromatography over silica gel
  6. customThe pure fractions are collected
  7. customthe eluent is evaporated
  8. customThe residue is crystallized from 2,2'-oxybispropane

出典と根拠

ORDレコード
ord-339b758088914e4ca9c3f1b1d9a7bdeb
出典データセット
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04198411

反応ノート

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