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Sodium borohydride → HCID 20344139、化合物

HRID 2049663
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反応式

HRID 2049663 の反応式
[BH4-].[Na+].Cl.[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:12](=[O:19])[CH2:13][CH:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][NH:15]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1>CO.O>[CH3:4][O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([OH:19])[CH2:13][CH:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][NH:15]2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 20344162HCID 20344162、化合物

生成物 1

HCID 20344139HCID 20344139、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

4.8 g of sodium borohydride are added portionwise with stirring to a solution of 6.5 g of 1-(3-methoxyphenyl)-2-(2-pyrrolidinyl)-ethanone hydrochloride in 25 ml of methanol and 5 ml of water. After 1 hour the bulk of the methanol is distilled off under a vacuum. The residue is taken up with 20 ml of water and 10 ml of 6 N sodium hydroxide solution. The mixture is extracted 5 times with, in each case, 20 ml of diethylether. The organic phases are collected, dried over sodium sulphate and concentrated to an oil which is distilled. 4.5 g of the title compound are obtained as mixture of diastereoisomers of b.p. 136° at 0.005 mm Hg.

後処理

  1. distillationAfter 1 hour the bulk of the methanol is distilled off under a vacuum
  2. extractionThe mixture is extracted 5 times with, in each case, 20 ml of diethylether
  3. customThe organic phases are collected
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated to an oil which
  6. distillationis distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-75e3fda0aa234e69a856795cda88d449
出典データセット
uspto-grants-1980_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04198424

反応ノート

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