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Diethyl Ether → HCID 178480598、化合物

HRID 2052068
ノート
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反応式

HRID 2052068 の反応式
I.[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]1[NH:8][C:9](SC)=[N:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]1.CCOCC>CC(O)(C)C>[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]1[NH:8][C:9]([N:19]1[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]1)=[N:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 8083MorpholineHCID 178503857HCID 178503857、化合物

生成物 1

HCID 178480598HCID 178480598、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6386tert-Butanol溶媒

実験手順

A solution of 1.5 g (0.004 mole) of methyl N-(1-methylimidazol-2-yl)-N'-phenylcarbamimidothioate hydroiodide and 0.73 g (0.0084 mole) of morpholine in 30 ml of t-BuOH is refluxed overnight. Upon cooling, ether is added and morpholine hydroiodide is removed by filtration. The filtrate is taken to dryness and the residue is taken up in CH2Cl2 and converted to the free base with 3 N NaOH. The organic layer is separated, dried over K2CO3, filtered and the solvent is removed in vacuo to give a residue of N-(1-methylimidazol-2-yl)-N'-phenyl-4-morpholine carboximidamide, which is taken up in acetone and converted to the hydrochloride salt with ethereal HCl.

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. custommorpholine hydroiodide is removed by filtration
  3. customThe organic layer is separated
  4. dry with materialdried over K2CO3
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent is removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-997af10904894ca4b15c804bffaaa73a
出典データセット
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04182865

反応ノート

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