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Dimethylcarbamoyl Chloride → Isouron

HRID 2052201
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反応式

HRID 2052201 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:6])[C:3](Cl)=[O:4].[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[NH2:11][C:12]1[CH:16]=[C:15]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[O:14][N:13]=1>C1(C)C=CC=CC=1.O>[CH3:1][N:2]([CH3:6])[C:3]([NH:11][C:12]1[CH:16]=[C:15]([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])[O:14][N:13]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6598Dimethylcarbamoyl ChlorideHCID 1714733-Isoxazolamine, 5-(1,1-dimethylethyl)-HCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 41648Isouron収率 99%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 1140Toluene溶媒2 回

実験手順

N,N-Dimethylcarbamoyl chloride (7.91 g) and aluminum chloride (9.80 g) are added to toluene (100 ml), and the mixture is stirred at room temperature for 30 minutes. To this mixture is added 3-amino-5-t-butylisoxazole (9.81 g), and the resulting mixture is refluxed for 6 hours with stirring. After cooling, the reaction mixture is mixed with water, stirred at room temperature and shaken with toluene. The organic layer is evaporated to remove the toluene, whereby 1,1-dimethyl-3-(5-t-butyl-3-isoxazolyl)urea (14.63 g) is obtained. Yield is 98.9%. Melting point of the colorless crystalline product is 119 to 120.5° C. (after recrystallization from benzene).

後処理

  1. temperaturethe resulting mixture is refluxed for 6 hours
  2. stirringwith stirring
  3. temperatureAfter cooling
  4. stirringstirred at room temperature
  5. customThe organic layer is evaporated
  6. customto remove the toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-bd124d54c5264ac58dc8a6d7b200d2b8
出典データセット
uspto-grants-1980_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04183856

反応ノート

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