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2-Chloro-3-pyridylamine → HCID 178453959、化合物

HRID 2055112
ノート
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反応式

HRID 2055112 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@H:9]1[CH2:14][CH2:13][C@H:12]([C:15]([OH:17])=O)[CH2:11][CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Cl:18][C:19]1[C:24]([NH2:25])=[CH:23][CH:22]=[CH:21][N:20]=1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.C(=O)([O-])O.[Na+]>CN(C)C1C=CN=CC=1.CN(C)C=O>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@H:9]1[CH2:10][CH2:11][C@H:12]([C:15]([NH:25][C:24]2[C:19]([Cl:18])=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)=[O:17])[CH2:13][CH2:14]1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 805282-Chloro-3-pyridylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 178453972HCID 178453972、化合物

生成物 1

HCID 178453959HCID 178453959、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture comprising 10 g of trans-4-(tert-butoxycarbonylamino)cyclohexanecarboxylic acid, 7.93 g of 2-chloro-3-aminopyridine, 10.2 g of 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride, 6.5 g of 4-dimethylaminopyridine, and 180 mL of N,N-dimethylformamide was stirred at room temperature for 15 hours. To the reaction mixture was added an aqueous sodium hydrogencarbonate solution to make the solution alkaline, and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water and brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and the solvent was removed under reduced pressure to obtain trans-4-tert-butoxycarbonylamino-N-(2-chloro-3-pyridyl)-cyclohexanecarboxamide.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with water and brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. customthe solvent was removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-67952accea65458681714349697cb19b
出典データセット
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07332487B2

反応ノート

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