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Bromoacetic Acid → 1-Chloro-4,5-difluoro-2-(methylsulfonyl)benzene

HRID 20552
ノート
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反応式

HRID 20552 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11].S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].[C:20](=O)(O)[O-].[Na+].BrCC(O)=O>O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([F:9])=[CH:4][C:3]=1[S:10]([CH3:20])(=[O:12])=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6227Bromoacetic AcidHCID 24437Sodium SulfiteHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27735232-Chloro-4,5-difluorobenzenesulfonyl chloride

生成物 1

HCID 593468611-Chloro-4,5-difluoro-2-(methylsulfonyl)benzene収率 48%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water
溶媒
2 回

反応条件

温度
150 °C

実験手順

2-Chloro-4,5-difluorobenzenesulfonyl chloride (300 mg) was added to a solution of sodium sulfite (306 mg) and sodium bicarbonate (153 mg) in water (4 mL). The mixture was heated to 150° C. in a sealed microwave vial for 400 seconds and allowed to cool. The mixture was treated with bromoacetic acid (253 mg) in water (1 mL), and heated to 150° C. for 300 seconds then allowed to cool, following which the precipitate was removed by filtration and dried in vacuo to give the desired compound (132 mg). The material was used without further purification.

後処理

  1. temperatureto cool
  2. temperatureheated to 150° C. for 300 seconds
  3. temperatureto cool
  4. customwas removed by filtration
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b692961d75f642889f4ac786d8c9eff8
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745475B2

反応ノート

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