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Lithium hydroxide, monohydrate → 4-(3-[(1S)-2-hydroxy-1-methylethoxy]-5-{[(5-methylpyrazin-2-yl)amino]carbonyl}phenoxy)benzoic acid

HRID 20560
ノート
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反応式

HRID 20560 の反応式
[OH:1][CH2:2][C@H:3]([CH3:33])[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:20]=[C:21]([C:23]([NH:25][C:26]2[CH:31]=[N:30][C:29]([CH3:32])=[CH:28][N:27]=2)=[O:24])[CH:22]=1)[O:8][C:9]1[CH:19]=[CH:18][C:12]([C:13]([O:15]CC)=[O:14])=[CH:11][CH:10]=1.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O>[OH:1][CH2:2][C@H:3]([CH3:33])[O:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:20]=[C:21]([C:23]([NH:25][C:26]2[CH:31]=[N:30][C:29]([CH3:32])=[CH:28][N:27]=2)=[O:24])[CH:22]=1)[O:8][C:9]1[CH:19]=[CH:18][C:12]([C:13]([OH:15])=[O:14])=[CH:11][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 59346869ethyl 4-(3-[(1S)-2-hydroxy-1-methylethoxy]-5-{[(5-methylpyrazin-2-yl)amino]carbonyl}phenoxy)benzoate

生成物 1

HCID 593469134-(3-[(1S)-2-hydroxy-1-methylethoxy]-5-{[(5-methylpyrazin-2-yl)amino]carbonyl}phenoxy)benzoic acid収率 59%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A solution of ethyl 4-(3-[(1S)-2-hydroxy-1-methylethoxy]-5-{[(5-methylpyrazin-2-yl)amino]carbonyl}phenoxy)benzoate (0.4 g, 0.88 mmol) in THF (16 mL) was added to a solution of lithium hydroxide monohydrate (0.19 g, 4.43 mmol) in water (8 mL). The mixture was stirred at RT for 72 hours and the THF removed in vacuo. The aqueous layer was acidified with 1M hydrochloric acid (10 mL), and the solid precipitate filtered off, washed with water and dried in vacuo to give the desired compound (0.22 g). The material was used without further purification.

後処理

  1. customthe THF removed in vacuo
  2. filtrationthe solid precipitate filtered off
  3. washwashed with water
  4. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ac15f173aa548a09841427798985db5
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07745475B2

反応ノート

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