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Potassium Phosphate, Tribasic → (E)-4-chloro-6-(4-chlorostyryl)pyrimidine

HRID 2059878
ノート
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反応式

HRID 2059878 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[Cl:9][C:10]1[CH:20]=[CH:19][C:13](/[CH:14]=[CH:15]/B(O)O)=[CH:12][CH:11]=1.P([O-])([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>CN(C=O)C.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:8][C:6]1[CH:7]=[C:2](/[CH:15]=[CH:14]/[C:13]2[CH:19]=[CH:20][C:10]([Cl:9])=[CH:11][CH:12]=2)[N:3]=[CH:4][N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 709434,6-DichloropyrimidineHCID 642694trans-2-(4-Chlorophenyl)vinylboronic acid

生成物 1

HCID 58579925(E)-4-chloro-6-(4-chlorostyryl)pyrimidine収率 24.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

A mixture of commercially available 4,6-dichloropyrimidine (300 mg, 2.01 mmol), (E)-4-chlorostyrylboronic acid (441 mg, 2.41 mmol), potassium phosphate (1282 mg, 6.04 mmol), and PalladiumTetrakis (116 mg, 0.10 mmol) in DMF (1 mL) was stirred under nitrogen at 40° C. for 2 days. The reaction was filtered, diluted with CH2Cl2, washed with water, brine, dried (MgSO4), and concentrated. The crude product was purified using ISCO flash chromatography (silica gel/hexanes/ethyl acetate 100:0 to 50:50 gradient) to afford the desired product (E)-4-chloro-6-(4-chlorostyryl)pyrimidine 20A (120 mg, 0.49 mmol, 23.73% yield) as a light yellow solid. LC/MS 252 (M+H)+, tR 1.07 min (method 5).

後処理

  1. filtrationThe reaction was filtered
  2. additiondiluted with CH2Cl2
  3. washwashed with water, brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude product was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c24e7569c4f40c9ba07ab9d1abe1618
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08278316B2

反応ノート

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