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Water → 1,1-Dimethylethyl 4-[(5-methoxy-4-chloro-2-nitrophenyl)amino]-piperidinecarboxylate

HRID 2064152
ノート
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反応式

HRID 2064152 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[C:5](F)=[CH:4][C:3]=1[O:12][CH3:13].[NH2:14][CH:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])[CH2:17][CH2:16]1.O.C(OCC)(=O)C>CN(C)C=O.C(N(C(C)C)CC)(C)C>[CH3:13][O:12][C:3]1[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[C:5]([NH:14][CH:15]2[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:21]([O:23][C:24]([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25])=[O:22])[CH2:19][CH2:20]2)[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 12682914-Amino-1-Boc-piperidineHCID 598501961-Chloro-4-fluoro-2-methoxy-5-nitrobenzene

生成物 1

HCID 598501431,1-Dimethylethyl 4-[(5-methoxy-4-chloro-2-nitrophenyl)amino]-piperidinecarboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 81531Diisopropylethylamine溶媒

実験手順

2-Chloro-4-nitro-5-fluoroanisole (D42) (300 mg) was dissolved in dry dimethylformamide (3 ml) and diisopropylethylamine (0.3 ml), and 1,1-dimethylethyl 4-amino-1-piperidinecarboxylate (330 mg) were added at room temperature. The mixture was stirred for 3 h, then water and ethyl acetate added. The organic layer was dried over MgSO4, filtered and evaporated, and the residue was crystallised from diethyl ether to afford the title compound, 400 mg.

後処理

  1. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated
  4. customthe residue was crystallised from diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c1e4dff41b747eba27e6bc4dfa2a307
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08288412B2

反応ノート

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