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Hydrazine hydrate (1:1) → 5-Chloro-4-(difluoromethyl)-N-[1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-4-piperidinyl]-1,2-benzenediamine

HRID 2064200
ノート
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反応式

HRID 2064200 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3]([CH:24]([F:26])[F:25])=[CH:4][C:5]([N+:21]([O-])=O)=[C:6]([NH:8][CH:9]2[CH2:14][CH2:13][N:12]([CH:15]3[CH2:20][CH2:19][O:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH2:11][CH2:10]2)[CH:7]=1.O.NN>C(O)C.[Ni]>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([NH:8][CH:9]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([CH:15]3[CH2:16][CH2:17][O:18][CH2:19][CH2:20]3)[CH2:13][CH2:14]2)[C:5]([NH2:21])=[CH:4][C:3]=1[CH:24]([F:26])[F:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 59850155N-[5-Chloro-4-(difluoromethyl)-2-nitrophenyl]-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-4-piperidinamine

生成物 1

HCID 598501795-Chloro-4-(difluoromethyl)-N-[1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-4-piperidinyl]-1,2-benzenediamine収率 59.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A stirred suspension of N-[5-chloro-4-(difluoromethyl)-2-nitrophenyl]-1-(tetrahydro-2H-pyran-4-yl)-4-piperidinamine (D97, 330 mg, 0.84 mmol) in ethanol (20 ml) at room temperature under argon was treated with Raney Nickel (20 mg) followed by dropwise addition of hydrazine hydrate (0.25 ml, 8.0 mmol). The mixture was maintained at room temperature for 30 minutes, then heated at 45° C. for 1 hr. The mixture was filtered through a pad of Kieselguhr and the filtrate concentrated under vacuum to leave the title compound as a yellow solid (180 mg of ˜88% purity, 59% yield).

後処理

  1. temperatureheated at 45° C. for 1 hr
  2. filtrationThe mixture was filtered through a pad of Kieselguhr
  3. concentrationthe filtrate concentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-0668d55273384e7ebd2fe40e9e7e395e
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08288412B2

反応ノート

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