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Ethylene Glycol → HCID 69070807、化合物

HRID 2066938
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反応式

HRID 2066938 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[NH:4][C:5](=[O:18])[C:6]2[C:11]([CH3:12])=[C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[S:9][C:7]=2[N:8]=1.[C:19]([O:23][C:24]([N:26]1[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]1)=[O:25])([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20].C(O)CO.C(N(CC)CC)C>O>[C:19]([O:23][C:24]([N:26]1[CH2:31][CH2:30][N:29]([CH2:2][C:3]2[NH:4][C:5](=[O:18])[C:6]3[C:11]([CH3:12])=[C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[S:9][C:7]=3[N:8]=2)[CH2:28][CH2:27]1)=[O:25])([CH3:22])([CH3:20])[CH3:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 174Ethylene GlycolHCID 8471TriethylamineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylateHCID 2339310ethyl 2-(chloromethyl)-5-methyl-4-oxo-3H,4H-thieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylate

生成物 1

HCID 69070807HCID 69070807、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 1.15 g of ethyl 2-chloromethyl-5-methyl-4-oxo-3,4-dihydrothieno[2,3-d]pyrimidine-6-carboxylate, 745 mg of tert-butoxycarbonylpiperazine, 20 mL of ethylene glycol and 400 mg of triethylamine was stirred at 80° C. for 3 hours. Thereafter water was added to the reaction mixture, followed by extraction with chloroform, drying over anhydrous magnesium sulfate, and removal of the solvent by distillation under reduced pressure. The residue was purified on silica gel column chromatography (ethyl acetate:chloroform:hexane=2:1:1) to provide 1.36 g (78%) of the title compound.

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with chloroform
  2. dry with materialdrying over anhydrous magnesium sulfate, and removal of the solvent by distillation under reduced pressure
  3. customThe residue was purified on silica gel column chromatography (ethyl acetate:chloroform:hexane=2:1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-803c54cd0c834d5b9c09f045e276f858
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08293754B2

反応ノート

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