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Sodium hydride → HCID 11629847、化合物

HRID 2067090
ノート
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反応式

HRID 2067090 の反応式
[H-].[Na+].[F:3][C:4]1[C:12]2[O:11][C:10](=[O:13])[NH:9][C:8]=2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1.Br[CH2:15][C:16]([NH2:18])=[O:17]>CN(C=O)C>[F:3][C:4]1[C:12]2[O:11][C:10](=[O:13])[N:9]([CH2:15][C:16]([NH2:18])=[O:17])[C:8]=2[CH:7]=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 696322-BromoacetamideHCID 21989976HCID 21989976、化合物

生成物 1

HCID 11629847HCID 11629847、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In a three neck flask, fitted with a magnetic stirrer, under inert atmosphere, NaH (in oil, 60 w/w, 1.8 g, 45.15 mmol) is carefully added by portion into a solution of 7-fluoro-1,3-benzoxazol-2(3H)-one 2 (5.76 g, 37.62 mmol) in dried DMF (80 ml) at 0° C. After 0.25 h, 2-bromo-acetamide (6.22 g, 45.15 mmol) is added. The reaction mixture is stirred for 1 h at room temperature, quenched with water, concentrated in vacuo and the residue is recrystallized in EtOH/H2O (80/20 (v/v)) to afford 2-(7-fluoro-2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)acetamide.

後処理

  1. customquenched with water
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customthe residue is recrystallized in EtOH/H2O (80/20 (v/v))

出典と根拠

ORDレコード
ord-f62a90a0c3424176b0b988b78348dbd4
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08293775B2

反応ノート

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