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Diisopropylethylamine → HCID 57725407、化合物

HRID 2067179
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反応式

HRID 2067179 の反応式
Cl[C:2]1[S:3][C:4]2[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:5]=2[N:6]=1.[CH:13]1([C@@H:19]([NH2:21])[CH3:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1.CCN(C(C)C)C(C)C>CN1C(=O)CCC1.CCOC(C)=O>[CH:13]1([C@@H:19]([NH:21][C:2]2[S:3][C:4]3[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:5]=3[N:6]=2)[CH3:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2731322-Chloro-6-methoxybenzothiazoleHCID 5325951(S)-(+)-1-Cyclohexylethylamine

生成物 1

HCID 57725407HCID 57725407、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of 2-chloro-6-methoxybenzo[d]thiazole (2.0 g, 10 mmol) in 10 mL of NMP was added (S)-1-cyclohexylethanamine (2.3 g, 18 mmol) and DIPEA (3.5 mL, mmol). The reaction solution was stirred at 110° C. for 96 hours. The reaction was diluted with EtOAc (170 mL) and washed with saturated NaHCO3 (60 mL), 5% NaHCO3 solution (60 mL), water (60 mL), saturated NaCl (60 mL), dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to give (S)—N-(1-cyclohexylethyl)-6-methoxybenzo[d]thiazol-2-amine as crude solid (3.39 grams). ES/MS m/z 291.1 (MH+).

後処理

  1. washwashed with saturated NaHCO3 (60 mL), 5% NaHCO3 solution (60 mL), water (60 mL), saturated NaCl (60 mL)
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-50fe3681a676455a94eca9a984cd55d3
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08293769B2

反応ノート

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