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Sodium Carbonate → Methyl 1-(4-(5-bromopyrimidin-2-ylamino)phenethyl)piperidine-4-carboxylate

HRID 2067871
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反応式

HRID 2067871 の反応式
CS(O[CH2:6][CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([NH:14][C:15]2[N:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][N:16]=2)=[CH:10][CH:9]=1)(=O)=O.[NH:22]1[CH2:31][CH2:30][CH:25]([C:26]([O:28][CH3:29])=[O:27])[CH2:24][CH2:23]1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CN(C=O)C>[Br:21][C:18]1[CH:17]=[N:16][C:15]([NH:14][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:8]([CH2:7][CH2:6][N:22]3[CH2:31][CH2:30][CH:25]([C:26]([O:28][CH3:29])=[O:27])[CH2:24][CH2:23]3)=[CH:9][CH:10]=2)=[N:20][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 424914Methyl isonipecotateHCID 866601174-(5-Bromopyrimidin-2-ylamino)phenethyl methanesulfonate

生成物 1

HCID 68727496Methyl 1-(4-(5-bromopyrimidin-2-ylamino)phenethyl)piperidine-4-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

The reaction mixture of 4-(5-bromopyrimidin-2-ylamino)phenethyl methanesulfonate 19 (1.55 mmol) and methyl isonipecotate (3.10 mmol) in DMF (5 mL) is stirred at 90° C. for 12 h. After the reaction is complete, Na2CO3 (2.0 M, 20 mL) is added and the resulting mixture is extracted with EtOAc (50 mL). The organic layer is separated and concentrated to give crude methyl 1-(4-(5-bromopyrimidin-2-ylamino)phenethyl)piperidine-4-carboxylate 20. MS (m/z) (M+1)+: 419.1.

後処理

  1. extractionthe resulting mixture is extracted with EtOAc (50 mL)
  2. customThe organic layer is separated
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1f3a2ad8ea641c3b91a9144dbcd469b
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08293757B2

反応ノート

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