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Ethanol → (R)-5,6-Dihydro-4H-benzo[F]imidazo[1,2-A]azepin-4-amine

HRID 2068538
ノート
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反応式

HRID 2068538 の反応式
[CH:1]1[N:5]2[C:6]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:7]=3[CH2:8][CH2:9][C@@H:10]([NH:11]C(=O)OCC3C=CC=CC=3)[C:4]2=[N:3][CH:2]=1.C(O)C>[Pd]>[CH:1]1[N:5]2[C:6]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:7]=3[CH2:8][CH2:9][C@@H:10]([NH2:11])[C:4]2=[N:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 702EthanolHCID 58304077benzyl N-[(4R)-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,2-a][1]benzazepin-4-yl]carbamate

生成物 1

HCID 58304055(R)-5,6-Dihydro-4H-benzo[F]imidazo[1,2-A]azepin-4-amine収率 100.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 23938Palladium触媒

実験手順

Dissolve benzyl N-[(4R)-5,6-dihydro-4H-imidazo[1,2-a][1]benzazepin-4-yl]carbamate (6.95 g, 20.85 mmol) in absolute ethanol (375 mL, 6.44 moles) and add 10% palladium on carbon (Pd/C) (0.70 g, 6.57 mmol). Place the mixture on a Parr shaker under Hydrogen (H2) for 7 hours (60 psi, ambient temperature). Remove the catalyst by filtration and concentrate the filtrate under reduced pressure to give the title compound (4.17 g, 100%) as a yellow solid: MS (m/z): 200 (M+1).

後処理

  1. customfor 7 hours
  2. custom(60 psi, ambient temperature)
  3. customRemove the catalyst
  4. filtrationby filtration
  5. concentrationconcentrate the filtrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-db1c66b637034b93b8e2d09dda25272c
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299061B2

反応ノート

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