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Ethyl Acetate → 6-(1-Hydroxy-1-methyl-ethyl)-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one

HRID 2069806
ノート
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反応式

HRID 2069806 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[C:10](=[O:14])[NH:9][CH2:8][CH2:7]2)(=[O:3])[CH3:2].C[Mg+].[Br-].[Cl-].[NH4+].[C:20](OCC)(=O)C>C1COCC1>[OH:3][C:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=1)[C:10](=[O:14])[NH:9][CH2:8][CH2:7]2)([CH3:20])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 592164656-acetyl-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-oneHCID 178418689HCID 178418689、化合物

生成物 1

HCID 592165246-(1-Hydroxy-1-methyl-ethyl)-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

To a slurry of 680 mg of 6-Acetyl-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one in 25 mL of THF cooled to 0° C. was slowly added 3.6 mL of 3.0 M MeMgBr in THF. After 1 h the mixture was poured into a solution of ammonium chloride in ice water. Ethyl acetate was added and the organic phase was partitioned, dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated. Purification by flash chromatography afforded 380 mg of 6-(1-Hydroxy-1-methyl-ethyl)-3,4-dihydro-2H-isoquinolin-1-one.

後処理

  1. customthe organic phase was partitioned
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customPurification by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-9dfe7c0915c24c91af2cf04d85974a46
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299077B2

反応ノート

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