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Acetic Anhydride → HCID 59570155、化合物

HRID 2071098
ノート
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反応式

HRID 2071098 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:7]=[C:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[CH:9]=1)[CH:5]=[O:6].[CH3:13][C:14](OC(C)=O)=[O:15]>N1C=CC=CC=1>[C:14]([O:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[CH:7]=[C:4]([CH:5]=[O:6])[CH:3]=1)(=[O:15])[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 574477143-Hydroxy-5-(propan-2-yl)benzaldehyde

生成物 1

HCID 59570155HCID 59570155、化合物収率 113.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of 33.2 mg (0.202 mmol) of 3-hydroxy-5-isopropylbenzaldehyde and 50 μL (0.53 mmol) of Ac2O in 3 mL of pyridine was stirred at r.t. for 70 min. The solution was concentrated, water and EtOAc were added, and the layers were separated. The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4, filtered, concentrated, and purified by flash silica gel chromatography (20% EtOAc/hexanes) (neutral silica gel) to provide 47.4 mg of 3-formyl-5-isopropylphenyl acetate as a yellow oil with some impurity.

後処理

  1. concentrationThe solution was concentrated
  2. additionwater and EtOAc were added
  3. customthe layers were separated
  4. washThe organic layer was washed with brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. custompurified by flash silica gel chromatography (20% EtOAc/hexanes) (neutral silica gel)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a945496c276f4534b48ffed1bc2ea1bc
出典データセット
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08299267B2

反応ノート

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