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Methyl iodide → HCID 21413301、化合物

HRID 2071246
ノート
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反応式

HRID 2071246 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:14][C:13]3[C:12](=[O:15])[CH:11]=[C:10]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[NH:9][C:8]=3[C:7](=[O:20])[C:6]=2[CH:21]=1.CI.[C:24](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH3:24][N:9]1[C:10]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])=[CH:11][C:12](=[O:15])[C:13]2[O:14][C:5]3[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:21][C:6]=3[C:7](=[O:20])[C:8]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12736928HCID 12736928、化合物

生成物 1

HCID 21413301HCID 21413301、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of methyl 8-chloro-4,10-dihydro-4,10dioxo-1H-1-benzopyrano-[3,2-b]pyridine-2-carboxylate (7.0 g, 0.023 mole), methyl iodide (14 g, 0.099 mole) and potassium carbonate (3.22 g, 0.023 mole) in dimethyl formamide (100 ml) was stirred at 100° under nitrogen for 3 hrs. The reaction mixture was cooled. The product, which precipitated, was filtered, washed with water and dried. Recrystallization from DMF gave white crystals (6.3 g, 86%), m.p. 276°-278°.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. customThe product, which precipitated
  3. filtrationwas filtered
  4. washwashed with water
  5. customdried
  6. customRecrystallization from DMF

出典と根拠

ORDレコード
ord-46335261ee8a44c2bac68f417f43a795
出典データセット
uspto-grants-1977_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04046769

反応ノート

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