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Acetonitrile → HCID 19858044、化合物

HRID 2073391
ノート
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反応式

HRID 2073391 の反応式
Cl[CH:2]([C:10]1[CH:22]=[C:21]2[C:13]([CH:14]=[CH:15][C:16]3[O:17][C:18](=[O:25])[C:19](C)(C)[C:20]=32)=[CH:12][CH:11]=1)[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([Cl:9])=[CH:5][CH:4]=1.[NH:26]1[CH:30]=[N:29][CH:28]=[N:27]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(#N)C>O>[Cl:9][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:3]([CH:2]([C:10]2[CH:22]=[C:21]3[C:13]([CH:14]=[CH:15][C:16]4[O:17][C:18](=[O:25])[CH2:19][C:20]=43)=[CH:12][CH:11]=2)[N:26]2[CH:30]=[N:29][CH:28]=[N:27]2)=[CH:4][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6342AcetonitrileHCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 19858036HCID 19858036、化合物

生成物 1

HCID 19858044HCID 19858044、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 8-(α,4-dichlorobenzyl)-1,1-dimethyl-2(1H)-naphtho[2,1-b]furanone, 1,2,4-triazole (0.3 g), potassium carbonate (0.3 g) and acetonitrile (5 ml) was heated under reflux for 18 h. The mixture was treated with water (20 ml) and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate extract was dried and then evaporated to dryness, and the residue was purified by flash chromatography eluting with methanol:chloroform, 1:99 v/v, to give 8-[4-chloro-α-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)benzyl]-2(1H)-naphtho[2,1-b]furanone. Nmr in deuteriochloroform: δ8.12(2H,s); 7.94(1H,d); 7.36-7.46(4H,m); 7.15-7.25(3H,m); 6.92(1H,s); 1.62(3H,s); 1.60(3H,s).

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 18 h
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. extractionThe ethyl acetate extract
  5. customwas dried
  6. customevaporated to dryness
  7. customthe residue was purified by flash chromatography
  8. washeluting with methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-093a5c9bfbd44dc2b50e184e2ece372a
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04916148

反応ノート

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