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Sodium Azide → 2-Azido-1-(naphthalen-1-yl)ethan-1-one

HRID 2073717
ノート
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反応式

HRID 2073717 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4].[N-:15]=[N+:16]=[N-:17].[Na+]>CC(C)=O>[N:15]([CH2:2][C:3]([C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4])=[N+:16]=[N-:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 38305132-Bromo-1-(1-naphthalenyl)ethanone

生成物 1

HCID 150572332-Azido-1-(naphthalen-1-yl)ethan-1-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

Combine 24.9 g (0.1 mol) of 2-bromo-1-(naphthalen-1-yl)ethanone and 24 g (0.37 mol) of sodium azide in 200 mL of 60% aqueous acetone. Heat the mixture at reflux for about 18 to 36 hr and follow the progress of the reaction by thin-layer chromatography on silica gel. At the completion of the reaction, distill off the acetone and add 25 mL of water. Extract the aqueous mixture with three 100 mL portions of diethyl ether. Dry the organic extracts over anhydrous sodium sulfate. Filter the drying agent and remove the solvent in vacuo to obtain the title compound.

後処理

  1. temperatureHeat the mixture
  2. temperatureat reflux for about 18 to 36 hr
  3. customthe progress of the reaction by thin-layer chromatography on silica gel
  4. customAt the completion of the reaction
  5. distillationdistill off the acetone
  6. additionadd 25 mL of water
  7. extractionExtract the aqueous mixture with three 100 mL portions of diethyl ether
  8. dry with materialDry the organic extracts over anhydrous sodium sulfate
  9. filtrationFilter the drying agent
  10. customremove the solvent in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9647317a42d64364b8fc9d9f55554efb
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04920116

反応ノート

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