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Sodium Azide → HCID 178420709、化合物

HRID 2074021
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反応式

HRID 2074021 の反応式
[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)[O:16][CH2:17][C:18]1[CH:25]=[CH:24][C:21]([C:22]#[N:23])=[CH:20][CH:19]=1.[N-:29]=[N+:30]=[N-:31].[Na+].Cl.[NH+]1C=CC=CC=1>CN(C=O)C>[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[CH2:11][O:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:26]=[CH:27][CH:28]=1)[O:16][CH2:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:22]2[NH:31][N:30]=[N:29][N:23]=2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 33557Sodium AzideHCID 14774146HCID 14774146、化合物HCID 21584435Pyridinium hydrochloride

生成物 1

HCID 178420709HCID 178420709、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A slurry of 2.0 g (5.48 mmol) of 4-(3-(2-quinolinylmethyloxy)phenoxymethyl)benzonitrile, 1.78 g (27.4 mmol) of sodium azide, and 3.16 g (27.4 mmol) of pyridinium hydrochloride in 12 ml of dry DMF is stirred under nitrogen at 100° C. for 20 hrs. The reaction mixture is then cooled to room temperature and concentrated. The residue is taken up on 100 ml of 1N aqueous NaOH and the solution extracted with ether. The aqueous layer is acidified to pH 6 with 1N aqueous HCl, and the solid which precipitates collected, triturated with water, filtered and lyopholized to obtain 5-(4-(3-(2-quinolinylmethyloxy)phenoxymethyl)phenyl)tetrazole. (M.P. 91° C. dec.)

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. extractionthe solution extracted with ether
  3. customthe solid which precipitates
  4. customcollected
  5. customtriturated with water
  6. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-448e76b0093044de9757bea19e816f1a
出典データセット
uspto-grants-1990_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04920132

反応ノート

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