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Water → 2-(2-{2-[2-(2-{3,5-Bis-[2-(2-{2-[2-(2-benzyloxy-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethoxy]-phenoxy}-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethanol

HRID 2075649
ノート
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反応式

HRID 2075649 の反応式
[CH2:1]([O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[C:28]([O:30][CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][CH2:37][CH2:38][O:39][CH2:40][CH2:41][O:42][CH2:43][CH2:44][O:45]C(C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[CH:27]=[C:26]([O:65][CH2:66][CH2:67][O:68][CH2:69][CH2:70][O:71][CH2:72][CH2:73][O:74][CH2:75][CH2:76][O:77][CH2:78][CH2:79][O:80][CH2:81][C:82]2[CH:87]=[CH:86][CH:85]=[CH:84][CH:83]=2)[CH:25]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.FC(F)(F)C(O)=O.O.C(OCC)(=O)C.C(OCC)(=O)C>C(Cl)Cl.CO>[CH2:1]([O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][O:23][C:24]1[CH:29]=[C:28]([CH:27]=[C:26]([O:65][CH2:66][CH2:67][O:68][CH2:69][CH2:70][O:71][CH2:72][CH2:73][O:74][CH2:75][CH2:76][O:77][CH2:78][CH2:79][O:80][CH2:81][C:82]2[CH:87]=[CH:86][CH:85]=[CH:84][CH:83]=2)[CH:25]=1)[O:30][CH2:31][CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35][O:36][CH2:37][CH2:38][O:39][CH2:40][CH2:41][O:42][CH2:43][CH2:44][OH:45])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 23514209EtOAc EtOAcHCID 866070451,3-Bis-[2-(2-{2-[2-(2-benzyloxy-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethoxy]-5-[2-(2-{2-[2-(2-trityloxy-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethoxy]-benzene

生成物 1

HCID 586877452-(2-{2-[2-(2-{3,5-Bis-[2-(2-{2-[2-(2-benzyloxy-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethoxy]-phenoxy}-ethoxy)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-ethanol
収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To an ice-cooled solution of Compound 46 (1.22 g, 1.01 mmol) in methylene chloride (15 ml), a methylene chloride solution containing 10% trifluoroacetic acid (7 ml) was added, and water (650 μl) was further added thereto, after which the ice bath was removed, and this was followed by stirring at room temperature for 30 minutes. Triethylamine was poured to the reaction solution, and this was followed by concentration under reduced pressure. The residue obtained was subjected to silica gel column chromatography (Yamazen YFLC Gel, eluent (ethyl acetate-ethyl acetate:methanol 9:1)) to yield Compound 47 (light-yellow oil 977 mg, Y. quant.).

後処理

  1. additionwas added
  2. customafter which the ice bath was removed
  3. additionTriethylamine was poured to the reaction solution
  4. concentrationthis was followed by concentration under reduced pressure
  5. customThe residue obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-f49e66adf82f4fa5a44af4373ff31b87
出典データセット
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07919653B2

反応ノート

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