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Benzoyl Peroxide → HCID 86617077、化合物

HRID 2077191
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反応式

HRID 2077191 の反応式
[CH2:1]([O:5][C:6]([C:8]1[N:9]=[CH:10][C:11]2[C:16]([C:17]=1[OH:18])=[CH:15][C:14]([S:19]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)(=[O:21])=[O:20])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4].C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1.[Br:46]N1C(=O)CCC1=O>C1C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:5][C:6]([C:8]1[N:9]=[C:10]([Br:46])[C:11]2[C:16]([C:17]=1[OH:18])=[CH:15][C:14]([S:19]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)(=[O:21])=[O:20])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:7])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7187Benzoyl PeroxideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 667135276-Benzenesulfonyl-4-hydroxy-isoquinoline-3-carboxylic acid butyl ester

生成物 1

HCID 86617077HCID 86617077、化合物収率 75.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

To a mixture of 6-benzenesulfonyl-4-hydroxy-isoquinoline-3-carboxylic acid butyl ester (100 mg, 0.26 mmol; see U.S. Patent Application Publication No. 2004/0254215) and benzene (4.5 mL) was added benzoyl peroxide (6.3 mg, 0.026 mmol). Resulting mixture was refluxed for 15 min. prior to the addition of N-bromosuccinimide (51 mg, 0.29 mmol). Reaction mixture was refluxed overnight. It was concentrated and the crude product was purified by silica gel chromatography (eluting with 20%-80%) ethyl acetate/hexanes to provide the title compound (91 mg). MS-(+)-ion: M+1=466.18, 464.14.

後処理

  1. customResulting mixture
  2. temperaturewas refluxed for 15 min.
  3. customReaction mixture
  4. temperaturewas refluxed overnight
  5. concentrationIt was concentrated
  6. customthe crude product was purified by silica gel chromatography (eluting with 20%-80%) ethyl acetate/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-ae6ad008d5bb4136832eff8d959848d2
出典データセット
uspto-grants-2011_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07928120B2

反応ノート

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