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Sodium hydride → HCID 20356988、化合物

HRID 2083573
ノート
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反応式

HRID 2083573 の反応式
[CH2:1]1[O:13][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:5]([C:6](=[O:17])[C:7]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8][NH:9]3)=[CH:4][C:3]=2[O:2]1.[H-].[Na+].ClC(Cl)(Cl)S(O[CH2:26][C:27]([F:30])([F:29])[F:28])(=O)=O>CN(C)C=O>[CH2:1]1[O:13][C:12]2[CH:11]=[C:10]3[C:5]([C:6](=[O:17])[C:7]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:8][N:9]3[CH2:26][C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[CH:4][C:3]=2[O:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 900272,2,2-Trifluoroethyl trichloromethanesulphonateHCID 1522615,8-Dihydro-8-oxo-1,3-dioxolo(4,5-g)quinoline-7-carboxylic acid

生成物 1

HCID 20356988HCID 20356988、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 15.6 (0.06 mole) of 6,7-methylenedioxy-4(1H)-quinolone-3-carboxylic acid (J. Med. Chem. 11, 160 (1968)) and 1.5 g. (0.062 mole) of sodium hydride powder in 250 ml. of dimethyl formamide was heated with stirring for 0.5 hour at 80°-90° C. 2,2,2-Trifluoroethyl trichloromethanesulfonate (17.5 g. 0.62 mole) was then added dropwise. The temperature was maintained at 80°-90° for an additional two hours. The cooled mixture was poured into ice water and the solid product was isolated by filtration. It was recrystallized from ethanol. This product was identical to that obtained from Example 1.

後処理

  1. temperatureThe temperature was maintained at 80°-90° for an additional two hours
  2. customthe solid product was isolated by filtration
  3. customIt was recrystallized from ethanol
  4. customthat obtained from Example 1

出典と根拠

ORDレコード
ord-847fb38641a1462c9dcd648e008e227e
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04086236

反応ノート

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