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Ammonium Chloride → 2,6-Difluoro-9-(1-methylpiperidin-4-YL)-9H-thioxanthen-9-OL

HRID 2083770
ノート
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反応式

HRID 2083770 の反応式
Cl[CH:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]1.[Mg].[F:10][C:11]1[CH:24]=[CH:23][C:22]2[S:21][C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([F:25])[CH:19]=3)[C:14](=[O:26])[C:13]=2[CH:12]=1.[Cl-].[NH4+]>O1CCCC1>[F:10][C:11]1[CH:24]=[CH:23][C:22]2[S:21][C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[C:18]([F:25])[CH:19]=3)[C:14]([CH:2]3[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH3:8])[CH2:4][CH2:3]3)([OH:26])[C:13]=2[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 793424-chloro-N-methylpiperidineHCID 5462224MagnesiumHCID 203574842,6-Difluoro-9H-thioxanthen-9-one

生成物 1

HCID 203574792,6-Difluoro-9-(1-methylpiperidin-4-YL)-9H-thioxanthen-9-OL

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

The Grignard reagent prepared from 2.7 g. (0.02 mol) of 4-chloro-N-methylpiperidine and 0.5 g. (0.02 mol) of magnesium turnings in tetrahydrofuran is treated with 2.5 g. (0.01 mol) of 2,6-difluorothioxanthone at a rate to maintain slow reflux. The mixture is refluxed for six hours, hydrolyzed with saturated ammonium chloride solution and extracted with ether to yield 2,6-difluoro-9-(1-methyl-4-piperidyl)-thioxanthene-9-ol, m.p. 207°-209° C.

後処理

  1. extractionextracted with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ef1ec4c11af45f8b00f522d2b3e915a
出典データセット
uspto-grants-1978_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04086350

反応ノート

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