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Sodium Carbonate → 1-[1-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidinylamino]-4-(6-chloronaphthalene-2-sulfonyl)-2-piperazinone

HRID 2086233
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反応式

HRID 2086233 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([NH:14][N:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][C:16]2=[O:21])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[Cl:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]2[C:36](=[CH:37][CH:38]=1)[CH:35]=[C:34]([S:39](Cl)(=[O:41])=[O:40])[CH:33]=[CH:32]2>C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][CH:11]([NH:14][N:15]2[CH2:20][CH2:19][N:18]([S:39]([C:34]3[CH:33]=[CH:32][C:31]4[C:36](=[CH:37][CH:38]=[C:29]([Cl:28])[CH:30]=4)[CH:35]=3)(=[O:40])=[O:41])[CH2:17][C:16]2=[O:21])[CH2:12][CH2:13]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 106351296-Chloronaphthalene-2-sulfonyl chlorideHCID 695459311-[1-(Tert-butoxycarbonyl)-4-piperidinylamino]-2-piperazinone

生成物 1

HCID 695456311-[1-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidinylamino]-4-(6-chloronaphthalene-2-sulfonyl)-2-piperazinone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of the resultant 1-[1-(tert-butoxycarbonyl)-4-piperidinylamino]-2-piperazinone in ethyl acetate (30 ml) and a 10% aqueous solution of sodium carbonate (30 ml) was combined at 0° C. with 6-chloronaphthalene-2-sulfonyl chloride (2.24 g) and stirred at room temperature for 30 minutes, and then the organic phase was separated, washed with brine, dried and concentrated. The residue thus obtained was purified by a column chromatography on a silica gel (hexane:ethyl acetate=1:2) to obtain 1-[1-(tert-Butoxycarbonyl)-4-piperidinylamino]-4-(6-chloronaphthalene-2-sulfonyl)-2-piperazinone (3.55 g) as a colorless amorphous material.

後処理

  1. customthe organic phase was separated
  2. washwashed with brine
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue thus obtained
  6. customwas purified by a column chromatography on a silica gel (hexane:ethyl acetate=1:2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f99910822204a77a931c07b751824dc
出典データセット
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06723722B1

反応ノート

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