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Sodium hydride → HCID 22727141、化合物

HRID 2086245
ノート
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反応式

HRID 2086245 の反応式
[CH3:1][CH:2]1[NH:7][C:6](=[O:8])[CH2:5][N:4]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])=[O:10])[CH2:3]1.[H-].[Na+].C1(P(C2C=CC=CC=2)(O[NH2:27])=O)C=CC=CC=1>CN(C=O)C>[NH2:27][N:7]1[C:6](=[O:8])[CH2:5][N:4]([C:9]([O:11][C:12]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:15])=[O:10])[CH2:3][CH:2]1[CH3:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 10955453O-(Diphenylphosphinyl)hydroxylamineHCID 22727032Tert-butyl 3-methyl-5-oxopiperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 22727141HCID 22727141、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

tert-Butyl 3-methyl-5-oxo-1-piperazinecarboxylate (1.1 g) was dissolved in DMF (20 ml) and treated with sodium hydride (0.25 g, in oil) with cooling on ice. After stirring at 50° C. for 1 hour, O-diphenylphosphinyl hydroxylamine (1.3 g) was added and the mixture was stirred at 50° C. for 15 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was combined with aqueous sodium bicarbonate and extracted with dichloromethane. The extract was dried and concentrated to obtain tert-butyl 4-amino-3-methyl-5-oxo-1-piperazinecarboxylate as a yellow oil.

後処理

  1. temperaturewith cooling on ice
  2. stirringthe mixture was stirred at 50° C. for 15 hours
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. extractionextracted with dichloromethane
  5. customThe extract was dried
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-949b143a25dd4de0a691795ea3f75acd
出典データセット
uspto-grants-2004_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06723722B1

反応ノート

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