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Dichloromethane → {3-[5-(4-Methylpiperazin-1-yl)pyrimidin-2-yl]phenyl}methanol

HRID 2088409
ノート
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反応式

HRID 2088409 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([C:14]3[CH:15]=[C:16]([CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[C:17](OC)=[O:18])=[N:12][CH:13]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+].ClCCl>C1COCC1>[CH3:1][N:2]1[CH2:3][CH2:4][N:5]([C:8]2[CH:13]=[N:12][C:11]([C:14]3[CH:15]=[C:16]([CH2:17][OH:18])[CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)=[N:10][CH:9]=2)[CH2:6][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 24436Sodium SulfateHCID 21225700Diisobutylaluminumhydride2 回HCID 59484904Methyl 3-[5-(4-methylpiperazin-1-yl)pyrimidin-2-yl]-benzoate

生成物 1

HCID 59484860{3-[5-(4-Methylpiperazin-1-yl)pyrimidin-2-yl]phenyl}methanol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
3 回

実験手順

860 mg (2.75 mmol) of methyl 3-[5-(4-methylpiperazin-1-yl)pyrimidin-2-yl]-benzoate are dissolved in 16 ml of THF, and 13.8 ml (13.8 mmol) of 1 M diisobutylaluminium hydride in THF are added dropwise at room temperature, and the reaction mixture is stirred at room temperature for 1 h. A further 13.8 ml 13 (13.8 mmol) of 1 M diisobutylaluminium hydride in THF are added dropwise, and the reaction mixture is stirred at room temperature for 1 h. 3 ml of saturated sodium sulfate solution are added to the reaction mixture with ice-cooling. Dichloromethane is added to the gelatinous mixture, which is then stirred for 30 min and filtered. The filtrate is dried over sodium sulfate and evaporated.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture is stirred at room temperature for 1 h
  2. temperaturecooling
  3. stirringis then stirred for 30 min
  4. filtrationfiltered
  5. dry with materialThe filtrate is dried over sodium sulfate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a70b9c3c6e214e779f67b133edb67521
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08435986B2

反応ノート

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