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Hydrazine hydrate (1:1) → 4-bromo-N-(5-(hydrazinecarbonyl)thiophen-3-yl)picolinamide

HRID 2091611
ノート
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反応式

HRID 2091611 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([C:16]([O:18]C)=O)[S:14][CH:15]=2)=[O:9])[CH:3]=1.O.[NH2:21][NH2:22]>C(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]([NH:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([C:16]([NH:21][NH2:22])=[O:18])[S:14][CH:15]=2)=[O:9])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 66628543Methyl 4-(4-bromopicolinamido)thiophene-2-carboxylate

生成物 1

HCID 666284524-bromo-N-(5-(hydrazinecarbonyl)thiophen-3-yl)picolinamide収率 101.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The methyl 4-(4-bromopicolinamido)thiophene-2-carboxylate (2.7 g, 6.9 mmol) was dissolved in ethanol, hydrazine hydrate (1.4 mL, 28 mmol) was added and the reaction was refluxed overnight. The reaction mixture was concentrated, and the solids were suspended in acetonitrile and filtered to afford 2.4 g (70%) 4-bromo-N-(5-(hydrazinecarbonyl)thiophen-3-yl)picolinamide as a white solid. M+1=341.1

後処理

  1. temperaturethe reaction was refluxed overnight
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  3. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e3c567faaa84e1ebc8cbb177885228e
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08440665B2

反応ノート

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