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Dimethylformamide → methyl 2-({2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-4-methoxyphenyl}carbamoyl)-N-phenyl-6,7-dihydro[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine-5(4H)-carbimidothioate

HRID 2093068
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反応式

HRID 2093068 の反応式
[CH3:1][S:2]/[C:3](=[N:16]\[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)/[N:4]1[CH2:9][CH2:8][C:7]2[N:10]=[C:11]([C:13]([OH:15])=O)[S:12][C:6]=2[CH2:5]1.[C:23]([O:27][C:28](=[O:39])[NH:29][C:30]1[CH:35]=[CH:34][C:33](OC)=[CH:32][C:31]=1[NH2:38])([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24].CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.CN([CH:64]=[O:65])C>C(N(CC)CC)C>[C:23]([O:27][C:28]([NH:29][C:30]1[CH:35]=[C:34]([O:65][CH3:64])[CH:33]=[CH:32][C:31]=1[NH:38][C:13]([C:11]1[S:12][C:6]2[CH2:5][N:4]([C:3]([S:2][CH3:1])=[N:16][C:17]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=3)[CH2:9][CH2:8][C:7]=2[N:10]=1)=[O:15])=[O:39])([CH3:24])([CH3:25])[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 6228DimethylformamideHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 10752410tert-butyl N-(2-amino-4-methoxyphenyl)carbamateHCID 178503854HCID 178503854、化合物

生成物 1

HCID 66864416
methyl 2-({2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-4-methoxyphenyl}carbamoyl)-N-phenyl-6,7-dihydro[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine-5(4H)-carbimidothioate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

A suspension of 5-[(Z)-(methylthio)(phenylimino)methyl]-4,5,6,7-tetrahydro[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine-2-carboxylic acid obtained from step III of example 116 (1 eq), (2-amino-4-methoxy-phenyl)-carbamic acid tert-butyl ester (1.2 eq), EDCI (1.2 eq), HOBt (1.2 eq) and triethylamine in DMF were stirred at room temperature for 15 h. Solvent was evaporated and the residue was purified by either column chromatography or preparative HPLC to afford methyl 2-({2-[(tert-butoxycarbonyl)amino]-4-methoxyphenyl}carbamoyl)-N-phenyl-6,7-dihydro[1,3]thiazolo[5,4-c]pyridine-5(4H)-carbimidothioate.

後処理

  1. customSolvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by either column chromatography or preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb9aed13fd134e5cad1b9424dfda8e4a
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08440830B2

反応ノート

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