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Water → 1-(4-Fluorophenyl)-2-oxo-6-(trifluoromethyl)-1,2-dihydropyridine-3-carboxylic acid

HRID 2095854
ノート
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反応式

HRID 2095854 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:18]#N)[C:9]2=[O:20])=[CH:4][CH:3]=1.[OH2:21].[OH-:22].[Na+]>S(=O)(=O)(O)O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:18]([OH:22])=[O:21])[C:9]2=[O:20])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 581584831-(4-Fluorophenyl)-2-oxo-6-(trifluoromethyl)-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile

生成物 1

HCID 581584761-(4-Fluorophenyl)-2-oxo-6-(trifluoromethyl)-1,2-dihydropyridine-3-carboxylic acid収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

実験手順

A solution of 1-(4-fluorophenyl)-2-oxo-6-(trifluoromethyl)-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile (200 mg, 0.709 mmol) in conc. sulfuric acid (1.5 mL)/water (1.5 mL) was stirred at 120° C. for 17 hr. The reaction solution was allowed to cool to room temperature, 6N aqueous sodium hydroxide solution was added, and the aqueous layer was washed with ethyl acetate. 1N Hydrochloric acid was added to the aqueous layer, and the precipitate was filtered and washed with water to give the title compound (160 mg, 75%) as a white solid.

後処理

  1. washthe aqueous layer was washed with ethyl acetate
  2. addition1N Hydrochloric acid was added to the aqueous layer
  3. filtrationthe precipitate was filtered
  4. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-afbc9741b5b44a2999dafb74706d6b29
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08445509B2

反応ノート

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