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Citric Acid → HCID 86645883、化合物

HRID 2096858
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反応式

HRID 2096858 の反応式
FC(F)(F)S([O:6][S:7]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])(=[O:9])=[O:8])(=O)=O.[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[C:21](O)[CH:20]=[CH:19][C:18]=1[CH:24]([CH3:43])[C:25]([C:31]1[CH:42]=[CH:41][C:34]2[N:35]([CH3:40])[C:36](=[O:39])[CH2:37][O:38][C:33]=2[CH:32]=1)([OH:30])[C:26]([F:29])([F:28])[F:27].C(N(CC)CC)C.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>C(Cl)Cl>[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[C:21]([O:6][S:7]([C:10]([F:11])([F:12])[F:13])(=[O:8])=[O:9])[CH:20]=[CH:19][C:18]=1[CH:24]([CH3:43])[C:25]([OH:30])([C:31]1[CH:42]=[CH:41][C:34]2[N:35]([CH3:40])[C:36](=[O:39])[CH2:37][O:38][C:33]=2[CH:32]=1)[C:26]([F:28])([F:29])[F:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 66697111HCID 66697111、化合物

生成物 1

HCID 86645883HCID 86645883、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Trifluoromethanesulfonic anhydride (0.12 ml) was added to 7-[2-(2-chloro-4-hydroxy-phenyl)-1-hydroxy-1-trifluoromethyl-propyl]-4-methyl-4H-benzo[1,4]oxazin-3-one (150 mg, Example 158 step 2) and triethylamine (0.2 ml) in DCM (5 ml). The mixture was stirred for 2 h at room temperature. 10% aqueous citric acid was added and extracted with DCM. The combined organic layers were dried over Na2SO4 and then concentrated to give the title compound (140 mg) as light yellow foam. MS (m/e, ISP neg. ion)=546.2 [M−H+].

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. dry with materialThe combined organic layers were dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9da6f2fa99704eee9285ecb0b8b368f1
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08450313B2

反応ノート

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