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Sodium Hydroxide → HCID 66953683、化合物

HRID 2096984
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反応式

HRID 2096984 の反応式
[CH:1]1([NH:4][C:5]([NH:7][NH:8][C:9]2[C:14]([I:15])=[CH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)=O)[CH2:3][CH2:2]1.P(Cl)(Cl)(Cl)=O.[OH-].[Na+]>>[CH:1]1([NH:4][C:5]2[N:10]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]([I:15])[C:9]3=[N:8][N:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 66954038HCID 66954038、化合物

生成物 1

HCID 66953683HCID 66953683、化合物収率 92.6%

反応条件

温度
75 °C

実験手順

A mixture of N-cyclopropyl-2-(3-iodopyridin-2-yl)hydrazinecarboxamide (preparation 26c, 0.56 g, 1.8 mmol) and phosphorous oxychloride (7 mL) was stirred at 75° C. overnight. The reaction mixture was cooled to ambient temperature, added slowly to an ice-water mixture and then was basified to pH 8 with aqueous sodium hydroxide solution. The aqueous solution was extracted with ethyl acetate and the organic layer was washed with brine, dried (MgSO4) and the solvent evaporated in vacuo to yield the title compound (0.50 g, 88%) as a solid.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to ambient temperature
  2. extractionThe aqueous solution was extracted with ethyl acetate
  3. washthe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. customthe solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-19b793305f8c4aa78f1be84d0a8b11ef
出典データセット
uspto-grants-2013_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08450341B2

反応ノート

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